聚乳酸(PLA)是一種以可再生作物為原料的環(huán)保材料，具有無毒、無刺激、強(qiáng)度高、生物相容性好、生物降解等優(yōu)點于醫(yī)療器械、包裝、電子產(chǎn)品、汽車工業(yè)和建筑領(lǐng)域。然而，PLA作為一種脂肪族聚酯，是易燃的，因此有必要提高其阻燃性能，尤其是在電子產(chǎn)品、汽車工業(yè)和建筑領(lǐng)域。

在異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC)和二亞乙基三胺(DETA)的基礎(chǔ)上，南昌大學(xué)劉足生教授使用水作為溶劑。通過APP和CT的混合，形成了一種新的IFR(APP/CT)系統(tǒng)。并研究了IFR與次磷酸鋁(AHP)的協(xié)同作用，制備了阻燃聚乳酸復(fù)合材料。

圖1介紹了CT的合成路線。將30.0g(0.1mol)TGIC粉末和300mL去離子水加入500mL三頸圓底燒瓶中，裝有機(jī)械攪拌器和溫度計。然后在頻繁攪拌下將混合物加熱到80℃。粉末完全溶解后，滴加6.0g(0.058mol)DETA，滴加速率保持在1g/10min。反應(yīng)持續(xù)80℃1小時，期間白色沉淀物逐漸沉淀。之后，立即過濾產(chǎn)，用熱去離子水洗三次，80℃干燥12小時。研磨后可獲得白色粉末狀產(chǎn)品(產(chǎn)品收率高于85.0%)。

圖2列出了不同配方的PLA/APP-CT系統(tǒng)阻燃性能測試結(jié)果(LOI和UL-94)。可見PLA是高度易燃的，LOI只有20.3%，燃燒伴隨著嚴(yán)重的滴落。當(dāng)添加量為30wt%時，隨著CT用量的增加，PLA復(fù)合材料的LOI逐漸增加，然后下降。當(dāng)APP/CT為4:1時，LOI達(dá)到最高41.2%，通過UL-94V-0級，可視為最佳配方。為減少阻燃劑的添加量，獲得令人滿意的阻燃性，將AHP引入IFR(APP/CT)系統(tǒng)。結(jié)果表明，通過添加25wt%AHP，LOI可以略有增加，同時達(dá)到UL-94V-0級。相比之下，PLA/IFR-AHP的阻燃性能可以達(dá)到54.2%的最大LOI，在25wt%的負(fù)載下通過UL-94V-0測試，明顯優(yōu)于PLA/IFR和PLA-AHP，證明IFR(APP/CT)和AHP有協(xié)同作用。

圖3給出了HRR和THR曲線，圖4總結(jié)了相關(guān)數(shù)據(jù)。從HRR曲線可以看出，純PLA在點燃后145.0秒內(nèi)迅速達(dá)到最大HRR值(654.8kW/m2)。通過添加IFR、AHP和IFR/AHP，材料的pHR分別下降了58%、64%和86%，表明阻燃劑和協(xié)同系統(tǒng)(IFR/AHP)具有最佳的阻燃效果。此外，在PLA/IFR和PLA/IFR-AHP的燃燒過程中，可以發(fā)現(xiàn)兩個放熱峰。前者峰通常歸因于基體的燃燒和碳層形成過程的初始燃燒，后者是由于膨脹焦炭的塌陷和焦炭下物質(zhì)的持續(xù)燃燒。有趣的是，PLA/AHP燃燒過程中只能發(fā)現(xiàn)一個放熱峰，這可能是因為PLA/AHP分解過程中產(chǎn)生的焦炭強(qiáng)度好，所以不同于被火焰破壞。然而，由于PLA/AHP復(fù)合材料中沒有發(fā)泡劑，焦炭沒有PLA-IFR膨脹，阻隔效果差，這很好地解釋了PLA/AHP可以通過UL-94V-0級，但其LOI仍然很低。研究還發(fā)現(xiàn)，PLA/IFR-AHP的熱釋放峰明顯低于PLA-IFR，表明添加AHP可以提高膨脹焦的強(qiáng)度。

本文以TGIC和DETA為原料，以水為溶劑合成超支化CT。與一些研究AHP與IFR協(xié)同作用的研究相比，形成了以APP為酸源、發(fā)泡劑和超支化CT為炭化劑的新型IFR系統(tǒng)。這為聚乳酸的實際應(yīng)用提供了實驗基礎(chǔ)。